双通AAO模板电化学沉积专用支架

    双通AAO模板（厚度为几十微米）其孔道直径一般为几十到几百纳米，而孔道长度可达几十微米，孔道之间相互平行，孔径均匀性好。因此，以双通AAO为模板，通过电化学沉积法，可以方便地制备高长径比的、高密度的金属纳米线。

图1. 以双通AAO为模板通过电化学沉积法制备金属纳米线原理示意图

    图1为采用双通AAO模板通过电化学沉积制备金属纳米线阵列的原理示意图。首先，要在双通AAO模板的一面制备一层连续的导电金属层，可以采用磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发等方法，导电金属层可以是金、银、铜、铝、镍等，导电金属层厚度要厚一些（比如厚度为500~1000nm），一定要将AAO的孔完全堵死盖住，形成连续的金属层（这一点非常重要！如果厚度不够，孔未被堵住，纳米电沉积液就会穿过AAO到达支架底部的铜片上，电沉积时就会沉积大铜片上！）。然后，采用合适的电化学沉积溶液和沉积条件（如电流、电压、时间），进行电化学沉积，由于模板孔的限制，从而形成金属纳米线。在沉积过程中，要求AAO的导电金属层那一面的对面（这里称为AAO的正面）浸入电化学沉积液中，孔内充满溶液，而导电金属层的那一面（金属层的反面）必须完全不接触电化学沉积液。为了达到这一要求，以及方便AAO模板的安装和拆卸，我们开发了双通AAO模板电化学沉积专用支架，如图2所示。

图2. （a,b）双通AAO模板电化学沉积专用支架（亚克力），用于直径25mm的双通AAO模板。（c）安装了双通AAO模板的支架（亚克力）。AAO模板孔径约为50nm，背面蒸镀金属为Au(40nm)/Al(500nm)。（d）采用直流电化学沉积法，沉积了金属镍的双通AAO模板。有效区域直径约为21mm。

      电化学沉积专用支架主要采用亚克力和铜，导电性、机械强度、耐腐蚀性都很好，螺丝和密封圈拆卸方便。图2（a,b）为支架照片，用于直径25mm的双通AAO，图2c为安装了AAO后的支架，安装时，只要保证AAO模板与铜圆片同心即可。支架手柄部分的截面为方形，截面尺寸约为5*5mm。图2d为沉积了镍之后的双通AAO模板。支架设计紧凑，密封性好，25mm的AAO有效沉积区域（与电沉积溶液接触的区域）直径达到大约21mm，13mm的AAO有效沉积区域（与电沉积溶液接触的区域）直径达到大约10mm。由于纳米尺寸效应，镍纳米线区域呈现黑色。将模板掰断后进行SEM测试，其结果如图3所示，镍纳米线清晰可见。在AAO断裂的时候，断口处的纳米线有的被带出或拉断，形貌清晰可见。目前，我们供应的亚克力材质的电化学沉积专用支架有两种，分别用于直径25mm和直径13mm的双通AAO模板的电化学沉积实验。

      注意：由于亚克力材质溶于有机溶剂（包括乙醇），因此，请不要用任何有机溶剂清洗该装置，清洗时采用去离子水清洗即可。

图4. PEEK材质的电化学沉积支架（适用于13mm和25mm双通AAO）（注：由于铜片表面在空气中会逐步被氧化成黑色，请收到产品之后使用细砂纸将表面黑色氧化层打磨掉即可正常使用。）

    由于电化学沉积的电解液所用溶剂有时为有机溶剂，而亚克力支架可能会被有机溶剂腐蚀，针对这一问题，我们设计了PEEK材质的支架，如图4所示。手柄部分内部为铜丝杆，外部为石英管，石英管外直径为6mm。密封圈为氟胶圈，耐腐蚀。无论哪一种支架，由于密封圈的作用，都可以保证完好的密封，电化学沉积时，电沉积液不会接触到内部导电金属。需要注意的是，在做电化学沉积之前，一定要在AAO的背面蒸镀一层厚厚的导电金属层，厚度一定要保证把AAO的孔全部堵住（这一点非常重要！如果厚度不够，孔未被堵住，纳米电沉积液就会穿过AAO到达支架底部的铜片上，电沉积时就会沉积大铜片上！），而形成一层连续的导电金属膜，比如，一般蒸镀厚度约为1000nm。

注：PMMA支架目前已暂停供应。
注：此支架一般用于常压电化学沉积体系，抽真空可能会出问题。赠送的双通AAO模板在包装和内的放置方向是反面向上，就是朝向带有公司logo的盒盖的那一面是AAO的反面。

支架装配说明书：

PEEK支架：

http://topmembranes.com/intro/User Manual of AAO holder-PEEK.pdf